17.2 수용성 고분자에서 전분의 정성적 측정
17.2.1 원칙
17.2.1.1 이 시험의 목적은 PAC-LV와 같은 분말 또는 과립 수용성 고분자에서 전분 또는 전분 유도체의 존재를 결정하는 것입니다.
17.2.1.2.무기물/요오드화물 용액을 추가하여 PAC-LV 용액 검출*
아밀로오스가 존재하면 유색 복합체로 변환됩니다.
17.2.2 시약 및 재료
a) 탈이온수 또는 증류수
b) 질산염 용액, 예를 들어 Merck 1.09.089.1000(CAS 번호 7553-56-2) 7) 0.05.
c) 요오드화칼륨 1 Merck 1.0504 3.0250 PA(CAS 번호 7681-11-0)
d) 수산화나트륨(NaOH)(CAS No. 1310-73-2): 희석 용액, 0.1%-0.5%.
17.2.3 장치
17.2.3.1 교반기 1ta 모델 98 다중 샤프트 교반기 9B29X 임펠러 또는 단일 날개가 있는 동등한 블레이드가 장착된
정현파,블레이드 직경 약.25mm(린, 천공된 면이 위로 향함).
17.2.3.2 교반 컵의 대략적인 크기는 깊이 180mm(7.1인치), 직경 97mm(3-5/6인치)입니다.
윗입술,및 하단 베이스의 직경 70mm(2.75인치)(예: M110-D 유형 Hamilton Beach교반 컵
또는 이에 상응하는 것).(600ml 유리잔도 대용으로 사용할 수 있습니다.)
17.2.3.3 실험실 숟가락.
17.2.3.4 스크레이퍼.
17.2.3.5 저울: 정확도는 0.01g입니다.
17.2.3.6 부피 플라스크 100ml
17.2.3.7 파스퇴르 피펫 또는 점적기 플라스틱.
17.2.3.8 타이머: 기계 또는 전자, 정확도 0.1분.17.2.3.9 pH 미터 및 pH 전극:
예: Thermo Russell 유형 KDCW1 19)
17.2.3.10 고분자 공급 장치(예: Fann 10) 또는 0Fl 유형 11))
17.2.3.11 시험관.
17.2.4 절차 - 요오드/요오드화칼륨 용액의 제조
17.2.4.1 100 ml ± 0.1 ml 부피 플라스크에 10 μl ± 0.1 ml의 0.05 mol/l 요오드 용액을 첨가한다.
17.2.4.2 0.60g±을 추가한다.0.01g 요오드화칼륨(KI), 플라스크를 부드럽게 흔들어 녹입니다.
17.2.4.3 탈이온수를 100ml 표시선까지 추가하고 완전히 섞는다.준비 날짜를 기록하십시오.
17.2.4.4 제형화된 요오드/요오드화물 용액은 밀폐된 용기에 보관하고 어둡고 서늘하며 건조한 장소에 보관합니다.
만료 날짜는 최대 3개월이며 폐기하고 재구성해야 합니다.
17.2.5 절차 - PAC-LV 용액 준비 및 전분 검출
17.2.5.1 시험할 PAC-LV의 596 수용액을 준비한다.
380g ± 0.1g의 탈이온수를 믹싱 컵에 추가하고 2g ± 0.1g의 PAC-LV를 균일한 속도로 추가합니다.
교반기에서 저어주면서,추가 시간은 60초에서 120초 동안 계속되어야 합니다.
샘플은 혼합 컵의 난류에 추가되어야 하며 먼지를 줄이기 위해 교반 샤프트를 피해야 합니다.
17.2.3.10의 폴리머 대전 장치를 사용하는 것이 바람직하다.
17.2.5.2 5분 ± 0.1분 동안 교반한 후, 교반기에서 교반 컵을 제거하고 부착된 모든 PAC-LV를 긁습니다.
주걱으로 컵 벽.스크레이퍼에 붙은 모든 PAC-LV를 용액에 혼합했습니다.
17.2.5.3 용액의 pH를 측정한다.pH가 10보다 낮으면 NaOH 묽은 용액을 적가한다.
pH를 10으로 높입니다.
17.2.5.4.교반 컵을 교반기에 다시 넣고 계속 저어줍니다.총 교반 시간은 20분 ± 1분이어야 합니다.
17.2.5.5 검액 2ml를 시험관에 넣고 요오드/요오드화물용액 3방울을 떨어뜨린다.
최대 30 방울.
17.2.5.6 탈이온수로 3개의 빈 분석을 준비합니다.요오드/요오드화물 용액 3방울, 9방울, 30방울을 가한다.
비교 테스트용 튜브.
17.2.5.7 매회 용액 3방울을 가한 후 시험관을 가볍게 흔들어 검액의 색을 비교한다.
백지 테스트와 함께.색상 비교는 흰색 배경에 대해 이루어져야 합니다.
17.2.6 측정 - PAC-LV 전분 검출
17.2.6.1 시험할 시료 용액이 공시험과 동일한 황색을 나타내는 경우, 시료는 그렇지 않다.
전분 또는 전분 유도체를 포함합니다.
17.2.6.2 다른 색상이 있는 경우 전분 또는 전분 유도체가 있음을 강력하게 나타냅니다.
17.2.6.3 색이 빠르게 사라지는 것처럼 보이면 환원제의 존재를 나타냅니다. 이 경우,
계속해서 요오드/요오드화물 용액을 적가하고, 공시험 중 하나와 색상 비교, 17.2.61 참조.
17.2.6.4 17.2.6.1과 다른 색상 반응이 감지되면 다음 테스트를 진행할 필요가 없습니다.
17.3 수분
17.3.1 장치 17.3.1.1 오븐: 105°C±3°C(220±5>에서 제어 가능).
17.3.1.2 저울: 0.01g의 정확도.
17.3.1.3 증발 접시: 용량 150 ml.
17.3.1.4 스크레이퍼.
17.3.1.5 건조기: 건조제(CAS No. 7778-18-9) 건조제 또는 이에 상응하는 것을 포함
17.3.2 시험 절차
17.3.2.1 칭량할 PAC-LV 샘플 10g ± 0.1g의 무게를 잰다. 증발 접시에서 샘플 질량 m을 기록한다.
17.3.2.2 샘플을 오븐에서 4시간 동안 건조
17.3.2.3 데시케이터에서 샘플을 실온으로 냉각 17.3.2.4
건조된 PAC-LV, 건조된 샘플 품질 m2를 기록합니다.
17.3.3 계산
17.4 유체 손실
17.4.1 시약 및 재료
17.4.1.1 바다 소금: ASTM D 1141-98(2003) 12에 따라 토양 평가
17.4.1.2 API 표준.
17.4.1.3 염화칼륨(CAS 번호 7447-40-7)
17.4.1.4 중탄산나트륨(CAS 번호 144-55-8).
17.4.1.5 탈이온수 또는 증류수.
17.4.2 도구
17.4.2.1 온도계: 측정 범위는 0 °C ~ 60 °C, 정밀도는 0.5 °C
(측정 범위는 32 °F ~ 140 °F, 정밀도는 1.0 °F)
17.4.2.2 저울: 정밀도는 0.01g입니다.
17.4.2.3 교반기: 유형 9B 다중 샤프트 교반기에 9B20x 임펠러가 장착된 경우,샤프트를 장착해야 합니다ㅏ
하나의블레이드 직경이 약 25mm(1인치)이고 스탬프가 있는 면이 위로 향하는 사인파 블레이드.
17.4.2.4 교반 컵의 대략적인 크기는 180mm(7.1인치) 깊이, 97mm(3-5/6인치) 직경입니다.
윗입술,하부 베이스의 직경 70mm(2.75인치)(예: M110-D 유형 Hamilton Beach 교반 컵).
17.4.2.5 스크레이퍼.
17.4.2.6 용기: 마개 또는 뚜껑이 있는 유리 또는 플라스틱으로 소금물에 사용됩니다.
17.4.2.7 점도계: ISO 10414-1에 따른 전기, 직접 판독
17.4.2.8 타이머: 이 시험에서 측정된 시간 동안 0.1분의 정밀도로 기계식 또는 전자식 2개.
17.4.2.9 여과 장치: 7장의 규정에 따른 저온 및 고압 유형
ISO 10414-1:2008.
17.4.2.10 측정 실린더: 2개, 용량 10ml ± 0.1ml 및 500ml ± 5ml *
17.4.2.11 폴리머 공급 장치(Fann 유형 또는 OFI 유형).
17.4.3 테스트 절차 - PAC-LV 유체 손실
17.4.3.1 42g ± 0.01g의 바다 소금을 11 ± 2ml의 탈이온수에 추가합니다.
17.4.3.2 해염용액 358g에 염화칼륨(KCl) 35.0g±0.01g을 넣는다.
17.4.3.3 3분 ± 0.1분 동안 교반한 후, 중탄산나트륨 1.0g ± 0.01g을 첨가한다.
17.4.3.4 3분 ± 0.1분 동안 교반한 후, 28.0g ± 0.01g API 표준을 추가하여 평가
17.4.3.5 5분±0.1분 동안 교반한 후, 교반기에서 교반컵을 제거하고 스크레이퍼로 벽에 긁어낸다.
모든 API 표준은 토양을 평가합니다.스크레이퍼에 부착된 모든 API 표준 평가 토양을 현탁액에 혼합하였다.
17.4.3.6 교반 컵을 교반기에 다시 넣고 5분 ± 0.1분 동안 계속 저어줍니다.
17.4.3.7 2.0g±0.01g PAC-L의 무게를 잰다.
17.4.3.8 교반기에서 천천히 저으면서 PAC-LV를 균일한 속도로 첨가합니다.
추가 시간은 약 60초 동안 지속되어야 합니다.PAC-LV는 믹싱 컵의 소용돌이에 추가되어야 합니다.
먼지를 줄이기 위해 교반 샤프트를 피하십시오.17.4.2.11의 폴리머 공급 장치를 사용하는 것이 가장 좋습니다.
17.4.3.9 5분 ± 0.1분 동안 교반한 후, 교반기에서 교반 컵을 제거하고 주걱을 사용하여 모든 것을 긁어낸다.
컵 벽에 PAC-L이 붙어 있습니다.스크레이퍼에 붙은 모든 PAC-LV를 현탁액에 혼합했습니다.
17.4.3.10 용기를 교반기에 다시 넣고 계속 저어줍니다.필요한 경우 5분 10분 후 교반기를 제거합니다.
교반기에서 컵을 분리하고 컵 벽에 붙어 있는 모든 PAC-L을 긁어냅니다.부터의 총 교반 시간
PAC-LV의 추가 시작은 20분 ± 1분이어야 합니다.
17.4.3.11 25°C ± 1°C(77°F ± 2°F)에서,현탁액을 밀폐 또는 뚜껑이 있는 용기에 16시간 ± 0.5시간 동안 유지합니다.
경화 온도와 경화 시간을 기록하십시오.
17.4.3.12 경화 후 현탁액을 교반기에서 5분 ± 0.1분 동안 교반합니다.
17.4.3.13 PAC-LV 현탁액을 필터 컵에 붓습니다.현탁액에 붓기 전에,그것을 확인모두부속
필터 컵이 건조하고 씰 링이 변형되거나 마모되지 않습니다.현탁액의 온도는 다음과 같아야 합니다.
25°C±1°C(77°F±2).컵 상단에서 13mm(0.5인치) 이내로.필터 컵을 조립하고 필터 컵을
홀더를 잡고 압력 릴리프 밸브를 닫고 용기를 배수관 아래에 놓습니다.
17.4.3.14 타이머를 7.5분으로 설정하고 다른 타이머를 30분으로 설정합니다.동시에 두 개의 타이머를 시작하고 컵 압력을
690kPa ± 35kPa(100psi ± 5psi).압력은 압축 공기, 질소 또는 헬륨에 의해 제공되어야 합니다.
15초 이내에 완료해야 합니다.
17.4.3.15 처음에 타이머가 끝나면 용기를 꺼내고 배수구에 붙어 있는 액체를 제거하고
버려.건조한 10ml 눈금 실린더를 배수구 아래에 놓고 두 번째 때까지 여액을 모았습니다.
타이머가 만료되었습니다.실린더를 제거하고 수집된 여과액의 부피를 기록합니다.
17.4.4 계산 - PAC-LV의 손실 여과된 V의 양은 식 (43)에 따라 ml 단위로 계산됩니다.
v-2xVe(43) 여기서: 1/2_ 7.5분에서 30분 사이에 수집된 여과액의 부피.단위는 ml입니다.
17.5 용액의 겉보기 점도
17.5.1 시험 절차 - 용액의 겉보기 점도
17.5.1.1 42g ± 0.01g의 바다 소금을 11 ± 2ml의 탈이온수에 추가합니다.
17.5.1.2 해염용액 358g에 염화칼륨(KCl) 35.0g±0.01g을 넣는다.
17.5.1.3 무게 5.0g ± 0.01g PAC-Lv.교반기에서 천천히 저으면서 PAC-LV를 균일한 속도로 추가합니다.
추가 시간은 약 1분 동안 지속되어야 합니다.PAC-LV는 믹싱 컵의 소용돌이에 추가되어야 합니다.
먼지를 줄이기 위해 교반 샤프트를 피하십시오.
17.5.1.4 5분 ± 0.1분 동안 교반한 후 교반기에서 교반 컵을 제거하고 컵 벽에 붙어 있는 모든 PACw를 긁습니다.
주걱으로 젓고 주걱에 붙은 PAC-LV를 모두 현탁액에 섞는다.
17.5.1.5 병을 믹서에 다시 넣고 계속 저어줍니다.필요한 경우 믹서에서 교반기 컵을 제거하십시오.
5분 및 10분, 컵 벽에 붙어 있는 모든 PAC-W를 긁습니다.첨가 시작부터 총 교반 시간
PAC-LV는 20분 ± 1분이어야 합니다.
17.5.1.6 25°C ± 1°C(777 ± 27)에서 현탁액을 밀폐되거나 뚜껑이 있는 용기에서 16시간 ± 0.5시간 동안 현탁시킨다.
경화 온도 및 경화 시간 기록 ”
17.5.1.7 교반기에서 현탁액을 5분 ± 0.1분 동안 교반합니다.
17.7.5.1.8 25 °C ± 1 °C(77 Under
°F ± 2)의 조건에서 현탁액은 600 r/min에서 판독되었습니다.
17.5.2 계산 - 용액의 겉보기 점도
식 (44)에 따라 용액의 겉보기 점도를 mPas 단위로 계산합니다.
VA=R600/2 (44)
600r/min에서 R600-점도계 판독값.계산 결과 기록
게시 시간: 2020년 11월 12일